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难怪会倒吸?!原来是不会用旋转蒸发仪

发布日期: 2020-09-27
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  Hi实验室的小伙伴们,你们用旋蒸的时候有么有闯过祸?记得很多年前,小析姐就曾霍霍过老师贼拉死贵的样品,一次倒吸了水泵里的循环水,一次蒸馏瓶掉进了水浴里。嗯心疼的老师不要不要的,所以很多年后,为了避免其他小伙伴闯祸,小析姐准备了一份小礼物,一起来看看吧。
 
  旋转蒸发仪主要部件
 
  旋转马达,通过马达的旋转带动盛有样品的蒸发瓶;
 
  蒸发管,蒸发管有两个作用,首先起到样品旋转支撑轴的作用,其次通过蒸发管,真空系统将溶剂或样品吸出;
 
  真空系统,用来对蒸发系统提供真空度;
 
  流体加热锅,通常情况下加热介质是水;
 
  冷凝管,使用双蛇形冷凝或者其它冷凝剂如干冰、丙酮冷凝样品;
 
  冷凝样品收集瓶,溶剂或样品冷却后进入收集瓶。
 
  机械或马达机械装置用于将加热锅中的蒸发瓶升降。
 
  旋转蒸发仪的真空系统可以使简单的水泵,也可以是其他类型的真空泵。蒸发和冷凝玻璃组件可以很简单也可以很复杂,这要取决于蒸馏的目标,以及要蒸馏的溶剂的特性。不同的商业设备都会包含一些基本的特征,现代设备通常都增加了例如数字控制真空泵、数字显示加热温度甚至蒸汽温度等功能。
 
  旋转蒸发仪应用领域
 
  旋转蒸发仪是医药、化工、生物制品等行业科研和生产过程中蒸发、浓缩、结晶、干燥、分离、溶媒回收等过程必不可少的仪器设备。是应用真空负压条件下,恒温加热,薄膜蒸发的原理研制而成。
 
  旋转蒸发仪的搬运
 
  1、旋转蒸发仪必须由测量人员携带,不得碰撞,不得倒放。
 
  2、旋转蒸发仪托运,必须放在装有软垫的防震箱子中,并在箱外标明“不得倒置”的字样,写上“光学或电子仪器,小心轻放,严禁重压”。必要时应派人护送。
 
  3、旋转蒸发仪由汽车运送时,要防止颠波和震动,一般应放在车的前部软垫上,或由人抱住放在腿上,亦可背在背上,不得放在车箱底柜上。
 
  4、短距离搬站时,仪器要竖着拿,使仪器保持垂直轴的铅垂状态,切不可横扛在肩上,以免碰伤仪器或损坏仪器的轴系。
 
  旋转蒸发仪的开箱,装箱和关箱
 
  1、旋转蒸发仪打开后,先熟悉各部件的相应位置,取仪器时,一手握支架,一手托基坐或双手握支架,慢慢取出,严禁用手提望远镜或水平轴部位。
 
  2、取出仪器前,先将三脚架安置好,取出后立即放在三脚架上,用中心螺旋固定好。
 
  3、旋转蒸发仪在装箱前,观测人员不得离开仪器。
 
  4、旋转蒸发仪装箱时,应根据仪器类型,固定或松开制动螺旋,各部件按各自位置放妥当后,方可轻轻合上箱盖,并扣紧两旁的搭钩。
 
  5、关箱时要注意检查工具及附件,看是否安放稳当,以免运输过程中窜动,碰坏仪器部件。
 
  6、箱和盖罩,感到有障碍时,应查明原因,排除后再加盖。严禁硬压、硬扣。
 
  旋转蒸发仪优缺点
 
  在真空泵的作用下使用标准的蒸馏玻璃组件(不带旋转的蒸馏装置)也可以实现样品的蒸馏,但是旋转蒸发仪存在如下优点:
 
  1、由于液体样品和蒸发瓶间的向心力和摩擦力的作用,液体样品在蒸发瓶内表面形成一层液体薄膜,受热面积大;
 
  2、样品的旋转所产生的作用力有效抑制样品的沸腾。综上特征以及其便利的特点,使现代化的旋转蒸发仪可用于快速、温和地对绝大多数样品进行蒸馏,即使是没有操作经验的操作者也能完成。
 
  旋转蒸发仪应用中最大的弊端是某些样品的沸腾,例如乙醇和水,将导致实验者收集样品的损失。操作时,通常可以在蒸馏过程的混匀阶段时通过小心的调节真空泵的工作强度或者加热锅的温度防止沸腾。或者也可以通过向样品中加入防沸颗粒。对于特别难以蒸馏的样品,包括易产生泡沫的样品,也可以对旋转蒸发仪配置特殊的冷凝管。
 
  操作规程
 
  1、用胶管与冷凝水龙头连接,用真空胶管与真空泵相联。
 
  2、先将水注入加热槽。好用纯水,自来水要放置1-2天再用。
 
  3、调正主机角度:只要松开主机和立柱连结螺钉。主机即可在0-45度之间任意倾斜。
 
  4、接通冷凝水,接通电源220V/50Hz,与主机连接上蒸发瓶(不要放手),打开真空泵使之达一定真空度松开手。
 
  5、调正主机高度:按压下位于加热槽底部的压杆,左右调节弧度使之达到合适位置后手离压杆即可达到所需高度。
 
  6、打开调速开关,绿灯亮,调节其左侧旁的转速旋钮,蒸发瓶开始转动。打开调温开关,绿灯亮,调节其左侧旁的调温旋钮,加热槽开始自动温控加热,仪器进入试运行。温度与真空度一到所要求的范围,即能蒸发溶剂到接受瓶。
 
  7、蒸发完毕,首先关闭调速开关及调温开关,按压下压杆使主机上升,然后关闭真空泵,并打开冷凝器上方的放空阀,使之与大气相通,取下蒸发瓶,蒸发过程结束。
 
  旋转蒸发仪注意事项
 
  1、玻璃零件接装应轻拿轻放,装前应洗干净,擦干或烘干。
 
  2、各磨口,密封面密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂。
 
  3、加热槽通电前必须加水,不允许无水干烧。
 
  4、必须使拧入保险孔内保险,以免损坏烧瓶。
 
  5、如真空抽不上来需检查各接头,接口是否密封密封圈,密封面是否有效主轴与密封圈之间真空脂是否涂好真空泵及其皮管是否漏气玻璃件是否有裂缝,碎裂,损坏的现象。
 
  6、工作结束,关闭开关,拔下电源插头。
 
  故障排除
 
  1、电机不转
 
  采取方法:
 
  重新插插头,接通断线。
 
  更新保险丝或确认供电无异常。
 
  更新线路板或电控箱。
 
  接妥地线或变动工作地点。
 
  按变频器说明书P33排除。
 
  2、浴锅不加热检测内容:
 
  采取方法:
 
  检测电源220V。
 
  换加热圈。换固态继电器或继电板。
 
  换温控仪。
 
  检测探头接线或更新探头。
 
  3、浴锅冲温检测内容:
 
  采取方法:
 
  换温控仪。
 
  换固态继电器或继电板。
 
  换探头或温控仪。
 
  4、真空抽不上检测内容:
 
  采取方法:
 
  放空溶剂,空瓶试。
 
  真空油泵换油(水),清洗检修。
 
  沿真空管路逐段检测、排除。
 
  重新装配,玻璃丝棉夹芯板磨口擦洗干净,涂真空硅脂,法兰口对齐拧紧。
 
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