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原来旋转蒸发仪有这么多知识点,你知道吗?

发布日期: 2020-10-19
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  旋转蒸发仪又叫旋转蒸发器,主要应用于食品,环境等样品前处理过程。它的主要作用是浓缩和转换溶剂。大家不要小看它,看似一学就会,谁都会用,实际有着超级多的知识点。今天小编就汇总了一下,包括原理、结构、维护、选购及注意事项等内容,大家拿好自己的小本本,开始记知识点了哈。
 
  基本结构及原理:
 
  旋蒸的工作原理就是通过电机控制使蒸馏烧瓶在最合适的速度下恒速旋转以增大蒸发面积,同时通过真空泵抽气使蒸发烧瓶处于负压状态,减小溶液沸点,加快蒸发速度。真空蒸发作为一种蒸发方式,因为降低液体上方的压力会降低其中组分液体的沸点,从而一定程度上加快蒸发速度。蒸发瓶置于水浴锅中恒温加热同时自身也在旋转,瓶内溶液在旋转瓶内的负压条件下进行加热扩散蒸发。蒸发系统可以密封减压至400到600毫米汞柱,用加热浴加热蒸馏瓶中的溶剂加热温度可接近该溶剂的沸点,同时还可进行旋转,速度为50到160转/分使溶剂形成薄膜增大蒸发面积,此外在高效冷凝管作用下可将热蒸气迅速液化加快蒸馏速率。
 
  旋转蒸发常用且方便地用于从室温和常压下为固体的化合物中分离出“低沸点”溶剂,如正己烷或乙酸乙酯。然而,如果存在最小的共蒸发(共沸行为),并且在所选温度和减压下沸点的足够差异,小心应用还允许从含有液体化合物的样品中除去溶剂。
 
  旋蒸的主要组成:
 
  1.旋转马达,通过旋转带动蒸发瓶。
 
  2.蒸发管道,蒸发瓶旋转的支撑轴,并从物料中抽出蒸汽的真空密封管道。
 
  3.真空系统,减少蒸发器系统内的压力,降低物料沸点。
 
  4.加热浴锅,常用水或油来加热物料。
 
  5.冷凝器,为加快冷凝效率,通常做成双蛇环绕型,再加入冷凝剂如干冰、丙酮来冷凝样品。
 
  6.冷凝器底部的冷凝水收集瓶,用于再冷凝后捕获蒸馏溶剂,收集样品。
 
  7.升降装置,一种机械或机动机构,可快速将蒸发瓶从加热浴中提起。
 
  使用方法
 
  1.打开低温冷却液循环泵。注意按电源键后再按下制冷键,降到所需温度后开循环。
 
  2.打开水泵循环水。
 
  3.装上蒸馏烧瓶并用夹子固定好。打开真空泵,待有一定真空后开始旋转。
 
  4.调节蒸馏烧瓶高度、旋转速度,设定适当水浴温度。
 
  5.蒸完先停止旋转,再通大气,然后停水泵,最后再取下蒸馏烧瓶。
 
  6.停低温冷却液循环泵,停水浴加热,关闭水泵循环水,倒出接收瓶内溶剂,洗干净缓冲球,接收瓶。
 
  使用注意事项
 
  1.使用时要先抽小真空(约至0.03MPa),再开旋转,以防蒸馏烧瓶滑落;停止时,先停旋转,手扶蒸馏烧瓶,通大气,待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵,以防蒸馏瓶脱落及倒吸。
 
  2.各接口,密封面,密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂。
 
  3.加热槽通电前必须加水,不允许无水干烧。
 
  4.如真空度太低注意检查各接头,真空管,玻璃瓶的气密性。
 
  5.旋蒸对空气敏感物质时,在排气口接一氮气球,先通一阵氮气,排出旋蒸仪内空气,再接上样品瓶旋蒸。蒸完放氮气升压,再关泵,然后取下样品瓶封好。
 
  6.若样品粘度很大,应放慢旋转速度,手动缓慢旋转,以能形成新的液面利于溶剂蒸出。
 
  旋转蒸发仪的保养知识
 
  1.用前仔细检查仪器,玻璃瓶是否有破损,各接口是否吻合,注意轻拿轻放。
 
  2.用软布(可用餐巾纸替代)擦拭各接口,然后涂抹少许真空脂。真空脂用后一定要盖好,防止灰砂进入。
 
  3.各接口不可拧得太紧,要定期松动活络,避免长期紧锁导致连接器咬死。
 
  4.先开电源开关,然后让机器由慢到快运转,停机时要使机器处于停止状态,再关开关。
 
  5.各处的聚四氟开关不能过力拧紧,容易损坏玻璃。
 
  6.每次使用完毕必须用软布擦净留在机器表面的各种油迹,污渍,溶剂剩留,保持清洁。
 
  7.停机后拧松各聚四氟开关,长期静止在工作状态会使聚四氟活塞变形。
 
  8.定期对密封圈进行清洁,方法是:取下密封圈,检查轴上是否积有污垢,用软布擦干净,然后涂少许真空脂,重新装上即可,保持轴与密封圈滑润。
 
  9.电气部分切不可进水,严禁受潮。
 
  10、保养前请关闭电源开关,将电源线与电源脱落。
 
  11、内部的电控部件和加热部件维修,必须由专业人员或专业电工操作。
 
  12、在清理现场时请勿直接将水泼到产品上或使用研磨粉、稀释剂、石油、煤油、酸性物质及类似物品,不然会造成触电等事故发生。
 
  旋转蒸发仪的优点
 
  1.所有的旋转蒸发仪都内置了一个升降马达,该装置可以在断电的时候自动将烧瓶提升到加热锅以上的位置。
 
  2.样品的旋转所产生的作用力有效抑制样品的沸腾。综上特征以及其便利的特点,使现代化的旋转蒸发仪可用于快速、温和地对绝大多数样品进行蒸馏,即使是没有操作经验的操作者也能完成。
 
  3.由于液体样品和蒸发瓶间的向心力和摩擦力的作用,液体样品在蒸发瓶内表面形成一层液体薄膜,受热面积大。
 
  如何选购旋转蒸发仪
 
  选购旋转蒸发仪之前,要明确一些问题,例如一次蒸馏量是多少,每天需要蒸馏的样品个数约多少,蒸馏的溶剂预计会有哪些,溶剂的沸点大约是怎样的范围,这些溶剂是否是易燃易爆或是有毒有害的溶剂。再确定实验要求和蒸馏的溶剂类型后,就可以开始选购旋转蒸发仪了。其实选用旋转蒸发仪时需要考虑6个问题:
 
  1、旋转蒸发仪的核心技术
 
  在各种溶剂的腐蚀下,及运动状态中,系统能否保持高真空度,是衡量旋转蒸发仪最主要的标准,采用特氟龙材料与玻璃密封,能耐各种溶剂,有持久可靠的气密性,可保持-0.098MPa以上高真空度。
 
  2、影响旋转蒸发器效率的因素
 
  同一规格机器而言,主要有:蒸汽温度、真空度和冷却水温。受某些物料不耐热性的制约,工作时不可能无限提高蒸汽温度,故高真空度和低冷却水温是提高效率的二大主要因素。
 
  3、立式冷凝器和斜式冷凝器的区别
 
  立式冷凝器由于占用空间小,渐渐受到欢迎,大容量蒸发器一般采用立式冷凝器,但是在本质上这两种仪器是没有区别的。
 
  4、旋转蒸发器型号的选择
 
  2L、3L、5L机器适合于实验室及小样试验;5L、10L、20L适合于中试;20L、50L适合于中试及生产,尤其适用于需避免金属离子污染物料的提取。
 
  5、旋转蒸发器与其他类型蒸发器
 
  旋转蒸发仪结构小巧,紧凑高效,工作直观,无金属离子污染。适用于实验室、生产中试及名贵物料的提取,其密封性能可与国外的机器相媲美。
 
  6、真空泵的选择
 
  我们推荐耐各种溶剂腐蚀循环水真空泵,可抽真空至-0.098MPa,可满足各种使用要求。
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